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La mesure de la taille des particules est une technologie qui est utilisée depuis longtemps et qui se base sur la diffraction de la lumière sur des petites particules, un processus qui est bien compris depuis plus d'une centaine d'années. Néanmoins, l'utilisation commerciale de cette technique de mesure des particules a seulement été rendue possible au moment de la disponibilité de systèmes laser et d'ordinateurs performants et d'un coût abordable.
Nous vous présentons maintenant une brève introduction de base à la technique de mesure de la répartition des tailles de particules à l'aide de la diffraction statique de la lumière. Vous trouverez par ailleurs tous les termes importants clairement expliqués dans notre encyclopédie.
Dans les années vingt du siècle dernier, l'astronome suisse R.J. Tümpler a découvert que les amas d'étoiles très éloignés paraissent plus sombres que ce à quoi on pouvait s'attendre en raison de leur éloignement. Il en a conclu qu'une partie de la lumière stellaire se perd sur son trajet vers notre Terre. Quelques années plus tard, l'astronome américain E.P. Hubble a constaté que le nombre moyen de galaxies visibles dans la direction du centre de notre voie lactée, dans la constellation du Sagittaire, est nettement plus faible que lorsqu'on regarde par exemple en direction de la Grande Ourse. A côté de nuages de gaz qui brillent de manière lumineuse, qui sont principalement composés d'hydrogène, on trouve aussi sur ce qu'on désigne par le plan galactique de nombreuses zones sombres qui avalent presque entièrement la lumière qui provient des objets placés derrière elles. C'est ainsi qu'il a découvert la poussière interstellaire.
La poussière interstellaire est généralement constituée par des particules très petites - leur diamètre typique est comprise entre 0,1 et 1 µm - qui dispersent et absorbe la lumière des étoiles. Etant donné que ces particules ne peuvent pas être examinées par des procédés alternatifs, comme par exemple la microscopie électronique, l'application de la théorie de la diffraction de la lumière a revêtu la plus haute importance pour les astronomes dans l'étude de la poussière interstellaire ou interplanétaire.
Au laboratoire, pour les applications terrestres en quelque sorte, les conditions sont quelque peu plus simples. Ou peut-être vaudrait-il mieux dire : Les défis sont tout autres. La structure optique du système d'ensemble peut être adapté ici aux exigences imposées, et on sait généralement plus de choses sur le matériau échantillon à analyser que dans le cas des particules de l'espace céleste. La lumière stellaire avec sa large gamme de longueurs d'ondes peut être remplacée par la lumière monochromatique du laser, et la composition chimique du matériau échantillon est souvent bien connue. En revanche, on est confronté à de nouvelles difficultés, surtout pour trouver la préparation appropriée de l'ensemble des particules à mesurer.
Sur le plan fondamental, la structure est toujours la même. Un rayon lumineux, habituellement fourni par un laser, traverse l'échantillon à mesurer, et par la suite, on enregistre avec un détecteur la répartition de l'intensité générée par la diffraction. Il convient de signaler dès ce stade que l'ensemble de particules à mesurer doit être disponible sous une dilution suffisante et ne doit pas constituer de grumeaux - ou plus précisément : des agglomérés. La répartition de l'intensité mesurée illustre alors un système constitué de nombreux anneaux plus ou moins concentriques dont la distance entre eux est en corrélation avec la taille des particules. Les grandes particules génèrent des anneaux très proches les uns des autres, et les petites particules des anneaux plus écartés les uns des autres Si l'on détermine maintenant la distance entre les différents anneaux, on peut en calculer la taille des particules.
Mais avant d'examiner l'application technique concrète de ce principe simple, il serait judicieux d'observer un petit peu les caractéristiques de base des processus physiques en question.
Si l'on projette de la lumière sur une particule, on constate qu'elle provoque différents effets qui se traduisent ensemble par un affaiblissement ou par l'extinction du rayon lumineux incident. L'extinction est fondamentalement le total entre l'absorption et la dispersion.
Commençons par considérer l'absorption. Une partie de l'énergie électromagnétique de la lumière incidente est absorbée par la particule et transformée en une autre forme d'énergie, habituellement la chaleur. Cette chaleur est alors dissipée à nouveau soit par le rayonnement infrarouge (rayonnement thermique), soit par la convection du milieu environnant, un effet qui n'a aucune importance pour la diffraction dynamique du laser. L'ampleur de l'absorption est simplement indiquée par la section transversale géométrique de la particule non transparente et suffisamment grande. Dans ce contexte, « suffisamment grande » signifie que son diamètre est nettement plus grand que la longueur d'ondes de la lumière utilisée. Avec des tailles de particules plus petites et des particules opaques, la situation est plus compliquée : le coefficient d'absorption du matériau doit être connu pour établir un lien entre l'absorption et la taille des particules. Dans la théorie de Mie, l'absorption joue un grand rôle. Mais plus de détails à ce propos plus tard.
Passons maintenant à la dispersion. On différencie fondamentalement ici entre deux formes de dispersion différentes : la dispersion inélastique, dans laquelle l'énergie et donc la longueur d'ondes de la lumière change, et la dispersion élastique, dans laquelle la longueur d'ondes ne change pas. Mais seule la dispersion élastique nous intéresse ici ; c'est pourquoi la dispersion inélastique ne va pas être abordée, et quand nous parlons de « dispersion », il s'agira toujours de la « dispersion élastique ».
La dispersion désigne tout ce qui dévie la lumière incidente de sa direction initiale. On peut le subdiviser en trois catégories : premièrement la réflexion, deuxièmement la réfraction, et troisièmement la diffraction.
La réflexion se produit généralement à la surface de la particule et elle est décrite dans l'optique géométrique conformément à la loi suivante : « angle d'incidence égale angle de réflexion ». Si l'on considère l'ensemble du déroulement (qui dépend de l'angle) d'une répartition de l'intensité qui est produite par la dispersion, la réflexion fournit une part très lisse à la surface d'une sphère. Mais fondamentalement, sur des matériaux transparents, la réflexion peut aussi se produire sur des surfaces limites intérieures, ce qui est particulièrement important en liaison avec la réfraction.
Lors de la réfraction, en vertu de la loi de Snellius sur la réfraction, la direction d'un rayon lumineux change à la transition entre deux matériaux qui ont des indices de réfraction différents. Si par exemple un rayon de lumière frappe une goutte de pluie, il est réfracté en direction du centre de la goutte, et dans la suite du processus, il est reflété toujours à nouveau vers l'intérieur de la goutte, sur son bord extérieur. Une partie du rayonnement quitte la goutte à chaque réflexion. Cette image permet d'expliquer par exemple comment se crée l'arc-en-ciel, mais aussi de nombreux détails structurels des répartitions d'intensité observées sur des particules lors des mesures de la diffraction par laser.
Pour comprendre la diffraction, il faut s'imaginer le rayon de lumière comme un large front d'ondes qui frappe une particule et qui l'enveloppe partiellement, tout comme une vague d'eau qui déferle sur un poteau ou sur un grand obstacle. Par suite de la superposition de différentes parties du front d'ondes fractionné (interférence), il se crée derrière la particule un schéma de diffraction caractéristique dont le tracé précis est décrit par la théorie de Fraunhofer et qui est déterminée sans équivoque par le diamètre de la particule.
L'illustration présentée ici est la représentation graphique de l'amplitude de dispersion d'une particule sphérique qui peut être décrite précisément par ce qu'on désigne par la fonction de Bessel. On distingue très bien ici le maximum de diffraction centrale pour de très petits angles de dispersion et qui affiche l'intensité la plus élevée de la lumière diffusée. En direction d'angles de diffraction plus grands - et donc vers de plus grandes distances du centre du détecteur d'un instrument de mesure correspondant - on voit alors apparaître des anneaux alternativement sombres et clairs dont la distance - comme on l'a déjà indiqué plus haut - est directement liée au diamètre de la particule. Plus les anneaux sont serrés, plus la particule est grande, et inversement.
Néanmoins, ce que nous avons expliqué jusqu'à présent s'applique à strictement parler uniquement à des particules suffisamment grandes, mais là aussi, « suffisamment grandes » signifie comme pour l'absorption que leur diamètre doit être nettement plus grand que la longueur d'ondes de la lumière utilisée. Pour le diamètre de particules de l'ordre de grandeur de la longueur d'ondes lumineuses, c'est la théorie de Mie qui a déjà été brièvement évoquée plus haut qui est applicable. La théorie de Mie est la résolution complète des équations de Maxwell pour la diffraction d'ondes électromagnétiques sur des particules sphériques. Qu'est-ce que cela signifie au juste ? On peut simplement imaginer que les ondes lumineuses électromagnétiques s'accouplent pour ainsi dire avec les atomes et les molécules d'une particule et l'amène à osciller. Ces oscillations génèrent à leur tour des ondes électromagnétiques, plus précisément des ondes lumineuses de la même longueur d'ondes (comme on l'a déjà mentionné, nous ne parlons ici que de la diffraction élastique), qui sont diffusées dans toutes les directions possibles. Par la superposition des différentes ondes des différentes gammes de la particule, il se forme alors une répartition caractéristique de l'intensité qui - contrairement à la diffraction de Fraunhofer - ne peut pas seulement être observée en direction de l'avant, mais aussi à un angle de diffraction supérieur à 90 degrés.
A partir des équations de Maxwell qui décrivent de manière très générale la diffraction d'ondes électromagnétiques, Gustav Mie a étudié au début du XXe siècle les effets de la diffraction de la lumière dans des solutions métalliques colloïdales, en particulier la diffraction de la lumière sur des particules fines d'or, et il a mis au point à cette fin la première théorie complète à laquelle on a donné son nom par la suite.
Après avoir décrit au moins sommairement les processus essentiels liés à la diffraction de lumière, nous allons maintenant décrire la réalisation précise du montage optique d'un instrument de mesure de particules au laser Le dispositif fondamental déjà esquissé plus haut peut être réalisé selon deux concepts différents. A côté des éléments déjà mentionnés (laser, cellule de mesure, détecteur), il faut encore intégrer dans l'entrée des rayons une lentille convergente qui focalise la lumière diffuse sur le détecteur. Etant donné que la lentille convergente crée à partir de la répartition spatiale de la lumière diffuse à l'endroit de la particule (dans la cellule de mesure) la lumière transformée de Fourier (sur le détecteur), la lentille convergente est appelée lentille de Fourier. L'installation de cette lentille de Fourier constitue la différence essentielle entre ce qu'on désigne par le montage traditionnel et le montage inverse de Fourier.
Commençons par le montage traditionnel. Ici, on génère un faisceau laser parallèle et suffisamment large dans lequel la cellule de mesure est alors intégrée avec les particules dispersées. On place la lentille de Fourier entre la cellule de mesure et le détecteur. Etant donné que dans ce montage, la distance focale de la lentille de Fourier est déterminée par la plage de mesure, un changement de la lentille est nécessaire pour appliquer cette modification. Cette lentille doit être ajustée avec une haute précision, car surtout avec de grandes particules, il faut mesurer des angles très petits, et qu'un basculement de la lentille de Fourier exerce ici une grande influence sur le résultat de la mesure. Un autre inconvénient de ce montage est qu'il n'offre que des possibilités limitées de mesurer de grands angles de diffraction. Or, comme nous le savons, ces grands angles de diffraction sont nécessaires pour la mesure de particules vraiment petites.
C'est pourquoi, il y a environ 25 ans, le concept inverse de Fourier a été instauré. La société FRITSCH GmbH a été la première à mettre en œuvre avec le premier modèle de la gamme ANALYSETTE 22 un objectif inverse de Fourier pour la détermination de la taille de particules. A la différence du montage traditionnel, la lentille de Fourier est placée ici devant la cellule de mesure, si bien qu'elle n'est pas traversée par un faisceau laser parallèle, mais convergente. La lumière diffuse est alors directement focalisée sur le détecteur sans éléments optiques supplémentaires. En dépit de cette disposition fondamentalement identique pour les différents éléments (laser, lentille de Fourier, cellule de mesure, détecteur), les différentes formes de réalisation de l'objectif inverse de Fourier en divergent parfois par des détails significatifs.
Avec son épaulement très élargi, des petits angles de diffraction - donc des grandes particules - sont couvertes par un détecteur principal, tandis que pour les grands angles de diffraction des petites particules, on fait appel à un système de détecteur latéral. Pour des très grands angles de diffraction proches de 180 degrés, il faut y intégrer un deuxième système qui est souvent constitué par une source de lumière bleue - habituellement une DEL - avec un objectif et un détecteur.
Le principal inconvénient de ce montage est qu'à chaque mesure, l'ensemble de la gamme de mesure disponible pour l'appareil est couverte (seule la gamme des très petits diamètres peut être incluse ou exclue de manière ciblée par allumage ou extinction de la deuxième source de lumière). Pourquoi est-ce un inconvénient ? La grande majorité des échantillons à mesurer présente une répartition des tailles qui ne couvre qu'une partie de toute la plage de mesure de l'appareil utilisé. Ainsi, une grande plage de mesure est surtout intéressante pour pouvoir analyser le plus de systèmes d'échantillons différents possibles. Dans bien des cas, voire la plupart des cas, on couvre avec le montage de l'objectif inverse de Fourier une gamme de tailles non nécessaire pour laquelle on paie un prix élevé : précision de mesure moindre, moindre résolution de la taille de particules et moindre sensibilité. Et plus la plage de mesure totale de l'appareil est grande, plus cet effet est significatif. Quelle en est la raison ?
Dans le cas le plus simple, un échantillon est constitué par un matériau rigoureusement monodisperse, autrement dit la répartition de son intensité présente une structure annulaire simple à partir de laquelle on peut directement déterminer la taille des particules. Plus cette répartition des intensités peut être mesurée avec précision, plus on peut aussi obtenir un résultat précis. Cela signifie que la précision de la mesure dépend directement du nombre de canaux de mesure qui sont disponibles pour l'intervalle de mesure en question. Or, si on couvre toujours dans une mesure la plage de mesure maximale utilisable, les anneaux de diffraction d'une intensité suffisante (par exemple pour un échantillon comportant de grandes particules) sont toujours limités à la zone centrale du détecteur. Le nombre des éléments de détecteur dans cette zone centrale est bien entendu relativement limité, tandis que les canaux extérieurs restent relativement inutilisés pour un tel matériau.
Pour utiliser un exemple comparatif : Il en est par exemple comme si on mesurait la tension d'une pile de 1,5 V avec un instrument de mesure qui est réglé sur une plage de mesure allant de 0 à 1 000 V.
Si l'on adopte une argumentation similaire, pour la séparation entre deux tailles de particules directement voisines, la résolution dépend du nombre effectif d'éléments utilisés sur le détecteur : pour pouvoir mesurer avec précision des différences minimes dans la répartition de l'intensité, il est indispensable d'avoir le plus grand nombre possible d'éléments.
Ainsi, pour éviter cet inconvénient de la plage de mesure inutilement vaste, on applique sur la gamme ANALYSETTE 22 le principe de la position modifiable des cellules de mesure qui a été breveté par la FRITSCH GmbH. On fait alors varier la position de la cellule de mesure entre la lentille de Fourier et le détecteur, si bien que la plage de mesure couverte peut être adaptée aux exigences à respecter. Et cela fonctionne comme suit :
l'illustration de gauche présente la situation pour les grandes particules. Sur la cellule de mesure très éloignée du détecteur, les rayons de lumière qui n'ont qu'une faible diffraction couvrent l'ensemble du détecteur, et tous les canaux sont utilisés pour la mesure.
En revanche, si la cellule de mesure est placée à proximité du détecteur, les rayons de lumière à forte diffraction des petites particules sont mesurées avec la résolution totale du détecteur.
Au besoin, on combine aussi les deux positions de cellule entre elles, si bien que lors de la mesure, toute la plage de mesure possible de l'appareil est couverte, mais maintenant avec un nombre effectif deux fois plus élevé d'éléments de détecteur.
La diffraction du laser détermine le volume de particules. Cela signifie que le résultat d'une mesure à l'aide de la diffraction du laser vous indique par exemple quel pourcentage du volume total de l'échantillon dans les particules est plus petit qu'une certaine taille de particules. On désigne habituellement ce nombre caractéristique par Q3(x).
Ou bien vous pouvez voir quel pourcentage du volume total de l'échantillon correspond à des particules qui se situent dans un certain intervalle de taille. Ce nombre est alors appelé dQ3(x).
Illustration : La répartition des tailles de particules de la cendre volante mesurée avec une ANALYSETTE 22 MicroTec plus. La ligne ininterrompue est ce qu'on appelle la courbe cumulée Q3(x), les barres représentent les valeurs de dQ3(x).
